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        摘　要: 采用超聲波提取、硅烷化衍生、氣相色譜??質(zhì)譜( GC??MS) 法, 并以山梨酸和肉桂酸為雙內(nèi)標(biāo), 建立了同時、快速分析煙葉中26 種揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)酸的方法。結(jié)果顯示, 所測定的26 種有機(jī)酸中, 工作曲線線性相關(guān)系數(shù)有23 種在0. 999 以上; 方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0. 87%~ 5. 67%范圍; 回收率在83. 5% ~ 109. 6%范圍; 方法檢出限和定量限分別為0. 33~ 8. 27 g/ L 和1. 08~ 27. 55 ??g/ L。該法操作簡單, 分析時間短, 具有重現(xiàn)性好、回收率高、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn), 適合于批量、同時、快速分析煙葉的揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)酸。采用該法對部分烤煙樣品進(jìn)行了分析。

　　煙葉中含有多種有機(jī)酸, 且許多有機(jī)酸是煙葉香味物質(zhì)的重要組成成分, 直接影響煙葉及其制品的質(zhì)量[ 1] 。煙葉中揮發(fā)性酸因其揮發(fā)性及特殊氣味, 對吃味和香氣有良好作用; 而半揮發(fā)性酸可以調(diào)節(jié)煙草的酸堿度, 使吸味醇和, 還可以增加煙氣濃度, 間接影響煙氣的香氣, 在煙氣中起平衡作用, 因此分析煙葉中揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)酸的組成及含量, 有利于提高加香加料技術(shù)及煙葉和卷煙制品的質(zhì)量。煙草葉中揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)酸的常用提取方法有水蒸汽蒸餾( WSD) [ 23] 、頂空分離( HSS) [ 45] 、同時蒸餾萃取( SDE) [ 68] 、固相微萃取( SPME) [ 4, 9，12] 等。但這些方法普遍存在提取時間長、目標(biāo)物損失大、對低揮發(fā)性酸和半揮發(fā)性酸提取效率低等不足, 難以實(shí)現(xiàn)同時、快速分析煙草中的揮發(fā)性酸和半揮發(fā)性酸。

　　超聲波提取是一種液??固萃取技術(shù), 特別適合于分離熱不穩(wěn)定、基體致密的樣品, 優(yōu)點(diǎn)是萃取時間短和回收率高。本文采用改進(jìn)的超聲波提取法, 將煙葉樣品和二氯甲烷置于能完全密封旋蓋離心管中,同時給予較高的溫度( 50~ 60) 加大其壓力, 與常溫常壓相比, 萃取時間短、提取效率高。本課題組曾對比了煙葉中揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)酸的衍生化與不衍生化, 結(jié)果顯示衍生化優(yōu)于不衍生化, 硅烷化優(yōu)于甲酯化衍生[ 13] 。本研究采用超聲波提取、硅烷化衍生, 并采用氣相色譜質(zhì)譜( GC??MS) 法實(shí)現(xiàn)了同時、快速分析煙葉中揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)酸。

　　產(chǎn)品型號：JP600G型超聲波提取/乳化機(jī)組

　　機(jī)型結(jié)構(gòu)：超聲波發(fā)生器與提取罐分體式

　　超聲頻率：28KHz

　　超聲峰值功率：1000W (由原600W升級至1000W，價格不變)

　　提取罐內(nèi)尺寸：直徑320 ×高250mm

　　提取罐容積：小于等于20L

　　攪拌電機(jī)功率：15W

　　攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速：10-30轉(zhuǎn)/min(可調(diào))

　　電加熱功率：2KW

　　供電電源：220VAC 50HZ

　　具有數(shù)顯時鐘可調(diào)功能

　　具有數(shù)顯功率可調(diào)功能

　　具有數(shù)顯掃頻可調(diào)功能

　　具有數(shù)顯溫度可調(diào)功能

　　武漢嘉鵬電子有限公司專業(yè)致力于超聲波提取/萃取、超聲波乳化、超聲波清洗、超聲波污水處理、超聲波酒類醇化產(chǎn)品的研發(fā)、生產(chǎn)及銷售。公司擁有多項(xiàng)技術(shù)。其中“數(shù)字式大功率多用途超聲波電源系統(tǒng)”獲武漢市重大科技成果獎。數(shù)字掃頻實(shí)現(xiàn)了用戶迫切需要的變頻要求的同時還彌補(bǔ)了早期雙頻或多頻技術(shù)帶來的超聲轉(zhuǎn)換效率很低的弊端。此項(xiàng)技術(shù)經(jīng)由全國各大院校的用戶使用后反應(yīng)很好。應(yīng)用于植物提取、乳化、污水處理等領(lǐng)域，院校包括：清華大學(xué)、北京大學(xué)、浙江大學(xué)、華中科技大學(xué)、武漢大學(xué)、華中師大、中國地質(zhì)大學(xué)、武漢科技大學(xué)、上海交大、浙江工業(yè)大學(xué)、蘭州大學(xué)、河南農(nóng)業(yè)大學(xué)、武漢化工學(xué)院、吉林大學(xué)、四川大學(xué)、華南理工大學(xué)、華東理工大學(xué)、江漢大學(xué)、長江大學(xué)、中科院武漢植物所、昆明植物所、中科院過程所、中科院武漢物理所、武漢市藥檢所等。公司產(chǎn)品行銷全國除港、澳、臺外的所有省份及直轄市。售后方面：公司產(chǎn)品使用自主技術(shù)故性能穩(wěn)定、質(zhì)量很好。公司承諾5年內(nèi)免費(fèi)質(zhì)保。用戶采用超聲波需注意的事項(xiàng)：超聲波提取方面：一、被提取物需粉碎到20目或更細(xì)。粉碎越細(xì)得率越高。二、選用合適的提取溶劑。三、根據(jù)產(chǎn)品的特性和產(chǎn)量合理的安排提取工藝。

　　超聲波乳化方面：一、乳化液的配方包括乳化劑的用量。二、乳化時間的選定，并不是時間長就越好，乳化過程是分散和聚合不停的循環(huán)的過程。按現(xiàn)有試驗(yàn)結(jié)果顯示10-15分鐘的乳化粒徑可達(dá)100納米。

　　重要的是數(shù)字掃頻的選擇，此項(xiàng)共有16檔選擇，數(shù)值越低則氣泡越粗、力量越大;數(shù)值越高則氣泡越細(xì)、力量越小。不同的提取或乳化物質(zhì)改變數(shù)字掃頻會帶來不同的效果及效率。

　　超聲波提取天然產(chǎn)物包括超聲波提取多肽、氨基酸、核酸、各種酶類、單糖、寡糖、多糖、糖蛋白、樹脂、膠體物、木質(zhì)素、維生素、脂肪、油脂、蠟、生物堿、揮發(fā)油、黃酮、糖苷類、苯丙素類、有機(jī)酸、酚類、醌類、甾體化合物、抗生素類等。