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　　摘　要　建立了超聲波提取-液相色譜同時(shí)測(cè)定茶葉中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯農(nóng)藥殘留的方法。以10mL 正己烷-丙酮( 30/ 70, V/ V) 超聲提取、Flor isil 固相萃取小柱凈化處理后, 在220nm 波長(zhǎng)處, 采用甲醇-水( 78. 5/ 21. 5, V/ V ) 作為流動(dòng)相進(jìn)行色譜分析。5 種農(nóng)藥在0. 5—50mg/ L 范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系, 檢出限為0. 1—0. 15 mg / L。分析模擬樣品, 回收率為71. 4%—104. 4%, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10. 0%( n= 5) 。

　　擬除蟲(chóng)菊酯( Pyrethroids) 類農(nóng)藥是一類廣譜殺蟲(chóng)劑，低毒，廣泛應(yīng)用于茶園蟲(chóng)害的防治。

　　該類農(nóng)藥大部分對(duì)光、熱穩(wěn)定, 不易分解, 殘留嚴(yán)重。建立茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留量的準(zhǔn)確檢測(cè)方法, 對(duì)于保障茶葉質(zhì)量安全具有重要的意義。

　　目前, 茶葉樣品擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留量的預(yù)處理技術(shù)主要有浸漬過(guò)夜、微量化學(xué)法、勻漿法、振蕩器振蕩、水浴搖床振蕩[ 1—6] 。這些方法一般難以提取茶葉中農(nóng)藥殘留, 在實(shí)際應(yīng)用中受到一定限制。超聲波萃取技術(shù)借助超聲波對(duì)媒質(zhì)產(chǎn)生獨(dú)特的機(jī)械振動(dòng)作用和空化作用，可以加速待測(cè)物在提取液中的溶解, 提高萃取效率[ 7] , 目前已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留的研究。盡管如此，利用超聲波提取茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯類殘留的方法還未見(jiàn)報(bào)道。因此本文將結(jié)合超聲波提取技術(shù)，通過(guò)優(yōu)化超聲萃取條件，應(yīng)用液相色譜-紫外檢測(cè)技術(shù)分析茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留，建立一種茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留的萃取、分析技術(shù)。

　　產(chǎn)品型號(hào)：JP600G型超聲波提取/乳化機(jī)組

　　機(jī)型結(jié)構(gòu)：超聲波發(fā)生器與提取罐分體式

　　超聲頻率：28KHz

　　超聲峰值功率：1000W (由原600W升級(jí)至1000W，價(jià)格不變)

　　提取罐內(nèi)尺寸：直徑320 ×高250mm

　　提取罐容積：小于等于20L

　　攪拌電機(jī)功率：15W

　　攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速：10-30轉(zhuǎn)/min(可調(diào))

　　電加熱功率：2KW

　　供電電源：220VAC 50HZ

　　具有數(shù)顯時(shí)鐘可調(diào)功能

　　具有數(shù)顯功率可調(diào)功能

　　具有數(shù)顯掃頻可調(diào)功能

　　具有數(shù)顯溫度可調(diào)功能

　　武漢嘉鵬電子有限公司專業(yè)致力于超聲波提取/萃取、超聲波乳化、超聲波清洗、超聲波污水處理、超聲波酒類醇化產(chǎn)品的研發(fā)、生產(chǎn)及銷售。公司擁有多項(xiàng)技術(shù)。其中“數(shù)字式大功率多用途超聲波電源系統(tǒng)”獲武漢市重大科技成果獎(jiǎng)。數(shù)字掃頻實(shí)現(xiàn)了用戶迫切需要的變頻要求的同時(shí)還彌補(bǔ)了早期雙頻或多頻技術(shù)帶來(lái)的超聲轉(zhuǎn)換效率很低的弊端。此項(xiàng)技術(shù)經(jīng)由全國(guó)各大院校的用戶使用后反應(yīng)很好。應(yīng)用于植物提取、乳化、污水處理等領(lǐng)域，院校包括：清華大學(xué)、北京大學(xué)、浙江大學(xué)、華中科技大學(xué)、武漢大學(xué)、華中師大、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)、武漢科技大學(xué)、上海交大、浙江工業(yè)大學(xué)、蘭州大學(xué)、河南農(nóng)業(yè)大學(xué)、武漢化工學(xué)院、吉林大學(xué)、四川大學(xué)、華南理工大學(xué)、華東理工大學(xué)、江漢大學(xué)、長(zhǎng)江大學(xué)、中科院武漢植物所、昆明植物所、中科院過(guò)程所、中科院武漢物理所、武漢市藥檢所等。公司產(chǎn)品行銷全國(guó)除港、澳、臺(tái)外的所有省份及直轄市。售后方面：公司產(chǎn)品使用自主技術(shù)故性能穩(wěn)定、質(zhì)量很好。公司承諾5年內(nèi)免費(fèi)質(zhì)保。用戶采用超聲波需注意的事項(xiàng)：超聲波提取方面：一、被提取物需粉碎到20目或更細(xì)。粉碎越細(xì)得率越高。二、選用合適的提取溶劑。三、根據(jù)產(chǎn)品的特性和產(chǎn)量合理的安排提取工藝。

　　超聲波乳化方面：一、乳化液的配方包括乳化劑的用量。二、乳化時(shí)間的選定，并不是時(shí)間長(zhǎng)就越好，乳化過(guò)程是分散和聚合不停的循環(huán)的過(guò)程。按現(xiàn)有試驗(yàn)結(jié)果顯示10-15分鐘的乳化粒徑可達(dá)100納米。

　　重要的是數(shù)字掃頻的選擇，此項(xiàng)共有16檔選擇，數(shù)值越低則氣泡越粗、力量越大;數(shù)值越高則氣泡越細(xì)、力量越小。不同的提取或乳化物質(zhì)改變數(shù)字掃頻會(huì)帶來(lái)不同的效果及效率。

　　超聲波提取天然產(chǎn)物包括超聲波提取多肽、氨基酸、核酸、各種酶類、單糖、寡糖、多糖、糖蛋白、樹(shù)脂、膠體物、木質(zhì)素、維生素、脂肪、油脂、蠟、生物堿、揮發(fā)油、黃酮、糖苷類、苯丙素類、有機(jī)酸、酚類、醌類、甾體化合物、抗生素類等。