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嘉鵬電子主營(yíng)超聲波污水處理,超聲波中藥提取設(shè)備,超聲波脫硫設(shè)備,超聲波提取器,超聲波萃取器,超聲波乳化器,超聲波脫硫機(jī)

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超聲波提取馬尾松總黃硐工藝

信息來源:http://21488.com.cn/ 作者:武漢嘉鵬電子有限公司 發(fā)布時(shí)間:2022-11-08 14:27

       馬尾松Pinus massoniana Lamb又名青松毛、松葉、松針等,為松科植物馬尾松的針葉。干燥針葉作為一味常用中藥,始載于《名醫(yī)別錄》上品。其性溫,葉苦、澀,有祛風(fēng)止痛、殺蟲止癢、活血消腫、安神、明目等功效,臨床上用于治療風(fēng)濕疼痛、牙痛、跌打損傷、腳氣水腫、夜盲癥、心腦血管病、糖尿病、肥胖病、肝病、胃病、淋病、慢性支氣管炎、腫瘤等癥,其價(jià)值日益受到重視。馬尾松針葉中含黃酮類化合物、貝殼核酸-19-甲醚、南洋核酸等,而且還有揮發(fā)油(主要成分為蒎烯及乙酸龍腦酯)和胡蘿卜素、維生素B、C維生素、K維生素、E維生素等。


  有文獻(xiàn)報(bào)道馬尾松中總黃酮的提取方法采用乙醇提取,但是,這種方法的提取效率仍然較低。近年來,超聲技術(shù)應(yīng)用于提取植物中的生物堿、苷類、生物活性物質(zhì)、動(dòng)物組織漿的毒質(zhì)等研究已有報(bào)道,表明其具有能耗低、效率高、不破壞有效成分的特點(diǎn)。很多研究表明,利用超聲波產(chǎn)生的強(qiáng)烈振動(dòng)、高的加速度、強(qiáng)烈的空化效應(yīng)、攪拌作用等,可加速植物材料中的有效成分進(jìn)入溶劑,從而增加有效成分的提取率,縮短提取時(shí)間,并且還可避免高溫對(duì)提取成分的影響。但超聲技術(shù)應(yīng)用于提取馬尾松中黃酮類物質(zhì)的研究尚未見報(bào)道,本文報(bào)道用超聲波提取馬尾松總黃酮及鑒別。


1 儀器與試劑


1.1 儀器 JP600G型超聲波提取罐(武漢嘉鵬電子有限公司);UV-755B紫外可見分光光度計(jì)(上海分析儀器總廠);ZF-Ⅰ型三用紫外分析儀(上海顧村光電儀器廠)SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)。


1.2 試劑 95%乙醇AR;亞硝酸鈉AR;硝酸鋁AR;氫氧化鈉 AR;三氯化鋁AR;鹽酸AR;氨水AR;冰醋酸AR;醋酸乙酯AR; 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所);新鮮馬尾松采自廣西百色市郊區(qū)。


2 方法與結(jié)果


2.1 總黃酮成分提取 取新鮮馬尾松,烘干,粉碎。稱取馬尾松粉末約6g,加80 ml 95%乙醇,超聲波提取2.5 h,抽濾。濾渣再加80 ml 95%乙醇,超聲波提取2.5 h,抽濾,合并兩次濾液,減壓回收乙醇至濾液僅剩5~7 ml為止,放置100 ml容量瓶中,用 60%乙醇稀釋至刻度,得樣品液。


2.2 測(cè)定方法依據(jù) 以蘆丁為對(duì)照品測(cè)定馬尾松中總黃酮的含量,加入鋁離子試劑,同時(shí)控制適宜pH值,使黃酮化合物與鋁鹽形成絡(luò)合物,在可見光區(qū)能獲得穩(wěn)定的特征吸收峰。


2.3 定量實(shí)驗(yàn)-總黃酮的含量測(cè)定


2.3.1 波長(zhǎng)的選擇 取樣品液適量,在0.30 ml 5%亞硝酸鈉溶液存在的堿性條件下,經(jīng)硝酸鋁顯色后,以試劑為空白參比液在 420~700 nm波長(zhǎng)范圍測(cè)定絡(luò)合物的吸光度,絡(luò)合物于510 nm波長(zhǎng)處有好的吸收,故測(cè)定時(shí)選用此波長(zhǎng)。 2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別精密吸取蘆丁對(duì)照液(0.13 mg/ ml)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 ml于10.00 ml容量瓶中,分別加入5%亞硝酸鈉溶液0.30 ml,搖勻,靜置6 min;再加 10%硝酸鋁溶液0.30 ml,搖勻,靜置6 min;再加4%氫氧化鈉溶液4.00 ml,用60%乙醇稀釋至刻度,搖勻,靜置12 min,以試劑作空白參比液,于510 nm處測(cè)定吸光度,見表1。


根據(jù)上表得回歸方程:A=3.619×103+12.34 C,r=0.9999。


2.3.3 提取物含量的測(cè)定 精密吸取樣品液0.50 ml,置10.00 ml容量瓶,按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備方法測(cè)定其吸光度A=0.496,根據(jù)回歸方程:A=3.619×10-3±12.34C,計(jì)算樣品中總黃酮的含量C =0.755 8 mg/ml。


2.3.4 回收率實(shí)驗(yàn) 精密量取樣品液1.00ml,加入標(biāo)準(zhǔn)蘆丁對(duì)照品1.00 ml(0.13 mg/ml),同前樣品測(cè)定方法操作測(cè)定吸光度,求出回收率為101%。


表1 紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定吸光度

———————————————

C/mg·ml-1  吸光度

———————————————

0.000 0.000

0.006 0.085

0.013 0.157

0.026 0.329

0.039 0.488

0.052 0.648

0.065 0.801

———————————————

2.4 定性實(shí)驗(yàn)-總黃酮的鑒別


2.4.1 頗色反應(yīng)


紫外光下呈色反應(yīng):取該樣品溶液點(diǎn)在濾紙上,在可見光下呈灰黃色,在紫外光下呈灰褐色并有熒光斑點(diǎn)。


濃氨水反應(yīng):取該樣品溶液點(diǎn)在濾紙上,將濾紙?jiān)诎彼戏窖?.5 min,立即在紫外光下觀察,呈很明顯的黃褐色熒光斑點(diǎn)。


三氯化鋁反應(yīng):取樣品溶液點(diǎn)在濾紙上,滴加1%三氯化鋁乙醇溶液,吹干。在可見光下呈灰黃色,在紫外光下呈黃色熒光斑點(diǎn)。


乙酸鎂反應(yīng):取樣品溶液點(diǎn)在濾紙上,滴加1%乙酸鎂甲醇溶液,吹干,紫外光下呈黃色斑點(diǎn)。


鹽酸-鎂粉反應(yīng):取乙醇提取液1ml于試管中加鎂粉,再加入濃鹽酸數(shù)滴(1次加入),在泡沫處呈紫紅色。 2.4.2 紙層析 取樣品溶液10μl點(diǎn)在濾紙上。用正丁醇:醋酸:水=4:1:5(體積比)為展開劑,上行展開5 h,取出晾干。噴1%氯化鋁乙醇溶液。吹干后于紫外光下,可見熒光斑點(diǎn)。


3 討論


  實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)方法工藝簡(jiǎn)單,回收率為101%,本實(shí)驗(yàn)所提供的超聲波提取、純化方法而得到的黃酮類物質(zhì)其純度較高。超聲波可以強(qiáng)化乙醇浸提法,達(dá)到省時(shí)、節(jié)能的目的,此方法采用全物理過程,無任何污染,是一條理想的提取黃酮類物質(zhì)的途徑,具有廣闊的應(yīng)用前景。


  黃酮類化合物是一大類天然產(chǎn)物,廣泛存在于植物界,是許多中草藥的有效成分。在自然界中很常見的是黃酮和黃酮醇,其它包括雙氫黃(醇)、異黃酮、雙黃酮、黃烷醇、查爾酮、橙酮、花色苷及新黃酮類等。天然來源的生物黃酮分子量小,能被人體迅速吸收,能通過血腦屏障,進(jìn)入脂肪組織,進(jìn)而體現(xiàn)出如下功能:消除疲勞、保護(hù)血管、防動(dòng)脈硬化、擴(kuò)張毛細(xì)血管、疏通微循環(huán)、抗脂肪氧化、抗衰老、活化大腦及其他臟器細(xì)胞的功能。


  黃酮類化合物具有抗癌、抗腫瘤、抗心腦血管疾病、抗炎鎮(zhèn)痛、免疫調(diào)節(jié)、降血糖、治療骨質(zhì)疏松、抑菌抗病毒、抗氧化、抗衰老、抗輻射等作用。近年來,世界上掀起了植物藥開發(fā)的熱潮,植物藥以其天然低毒的特點(diǎn)倍受青睞,而黃酮類化合物以其廣譜的藥理作用引人矚目。馬尾松分布廣泛,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明馬尾松中含有較為豐富的黃酮。因此,馬尾松具有廣泛開發(fā)和利用價(jià)值,值得綜合利用并加強(qiáng)資源開發(fā)。


  產(chǎn)品型號(hào):JP600G型超聲波提取/乳化機(jī)組

  機(jī)型結(jié)構(gòu):超聲波發(fā)生器與提取罐分體式

  超聲頻率:28KHz

  超聲峰值功率:1000W (由原600W升級(jí)至1000W,價(jià)格不變)

  提取罐內(nèi)尺寸:直徑320 ×高250mm

  提取罐容積:小于等于20L

  攪拌電機(jī)功率:15W

  攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速:10-30轉(zhuǎn)/min(可調(diào))

  電加熱功率:2KW

  供電電源:220VAC 50HZ 

  具有數(shù)顯時(shí)鐘可調(diào)功能

  具有數(shù)顯功率可調(diào)功能

  具有數(shù)顯掃頻可調(diào)功能

  具有數(shù)顯溫度可調(diào)功能


  武漢嘉鵬電子有限公司專業(yè)致力于超聲波提取/萃取、超聲波乳化、超聲波清洗、超聲波污水處理、超聲波酒類醇化產(chǎn)品的研發(fā)、生產(chǎn)及銷售。公司擁有多項(xiàng)技術(shù)。其中“數(shù)字式大功率多用途超聲波電源系統(tǒng)”獲武漢市重大科技成果獎(jiǎng)。數(shù)字掃頻實(shí)現(xiàn)了用戶迫切需要的變頻要求的同時(shí)還彌補(bǔ)了早期雙頻或多頻技術(shù)帶來的超聲轉(zhuǎn)換效率很低的弊端。此項(xiàng)技術(shù)經(jīng)由全國(guó)各大院校的用戶使用后反應(yīng)很好。應(yīng)用于植物提取、乳化、污水處理等領(lǐng)域,院校包括:清華大學(xué)、北京大學(xué)、浙江大學(xué)、華中科技大學(xué)、武漢大學(xué)、華中師大、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)、武漢科技大學(xué)、上海交大、浙江工業(yè)大學(xué)、蘭州大學(xué)、河南農(nóng)業(yè)大學(xué)、武漢化工學(xué)院、吉林大學(xué)、四川大學(xué)、華南理工大學(xué)、華東理工大學(xué)、江漢大學(xué)、長(zhǎng)江大學(xué)、中科院武漢植物所、昆明植物所、中科院過程所、中科院武漢物理所、武漢市藥檢所等。公司產(chǎn)品行銷全國(guó)除港、澳、臺(tái)外的所有省份及直轄市。售后方面:公司產(chǎn)品使用自主專利技術(shù)故性能穩(wěn)定、質(zhì)量很好。公司承諾5年內(nèi)免費(fèi)質(zhì)保。用戶采用超聲波需注意的事項(xiàng):超聲波提取方面:一、被提取物需粉碎到20目或更細(xì)。粉碎越細(xì)得率越高。二、選用合適的提取溶劑。三、根據(jù)產(chǎn)品的特性和產(chǎn)量合理的安排提取工藝。


  超聲波乳化方面:一、乳化液的配方包括乳化劑的用量。二、乳化時(shí)間的選定,并不是時(shí)間長(zhǎng)就越好,乳化過程是分散和聚合不停的循環(huán)的過程。按現(xiàn)有試驗(yàn)結(jié)果顯示10-15分鐘的乳化粒徑可達(dá)100納米。


  重要的是數(shù)字掃頻的選擇,此項(xiàng)共有16檔選擇,數(shù)值越低則氣泡越粗、力量越大;數(shù)值越高則氣泡越細(xì)、力量越小。不同的提取或乳化物質(zhì)改變數(shù)字掃頻會(huì)帶來不同的效果及效率。


  超聲波提取天然產(chǎn)物包括超聲波提取多肽、氨基酸、核酸、各種酶類、單糖、寡糖、多糖、糖蛋白、樹脂、膠體物、木質(zhì)素、維生素、脂肪、油脂、蠟、生物堿、揮發(fā)油、黃酮、糖苷類、苯丙素類、有機(jī)酸、酚類、醌類、甾體化合物、抗生素類等。