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　　第33卷第1期煤炭學(xué)報Vol. 33　No. 1　

　　2008年1月JOURNAL OF CH INA COAL SOCIETY Jan. 　2008　

　　文章編號: 0253 - 9993 (2008) 01 - 0089 - 05

　　超聲乳化煤油的浮選性能研究

　　康文澤, 王慧, 孔小紅, 呂玉庭, 胡軍(黑龍江科技學(xué)院資源與環(huán)境工程學(xué)院, 黑龍江哈爾濱　150027)

　　摘要: 利用Setaram微量熱儀、DCAT21接觸角測定儀、表面張力測定儀和Leica電子顯微鏡等儀器研究了乳化煤油、煤油的性質(zhì)以及對煤泥的作用, 進行了浮選實驗. 研究結(jié)果表明, 乳化煤油的粒徑、在水中的分散性、與煤泥的潤濕熱、改變煤泥的接觸角以及降低氣液界面張力等方面均優(yōu)于煤油; 當(dāng)獲得相同的精煤產(chǎn)率時, 乳化煤油的耗量只是煤油耗量的1 /3; 當(dāng)藥劑耗量相同時, 乳化煤油的浮選速度比煤油的浮選速度快, 精煤產(chǎn)率比煤油的高7138 %, 精煤灰分比煤油的低0198 %. 研究證明, 乳化煤油浮選的選擇性和浮選效率均比煤油高, 藥耗量比煤油低.

　　關(guān)鍵詞: 乳化煤油; 浮選速度; 浮選效率; 藥耗量

　　中圖分類號: TD923　　　文獻標(biāo)識碼: A

　　收稿日期: 2007 - 04 - 17　　責(zé)任編輯: 柳玉柏

　　基金項目: 國家自然科學(xué)基金資助項目(50274036) ; 黑龍江省教育廳骨干教師創(chuàng)新計劃資助項目(1055G039)

　　作者簡介: 康文澤(1964—) , 男, 黑龍江雞西人, 教授, 博士. Tel: 0451 - 88036448, E - mail: kwz010@163.com

　　Study of flota tion performance of kerosene after ultra son ic emulsif ied KANGWen2ze, WANG Hui, KONG Xiao2hong, LB Yu2ting, HU Jun ( School of Resource and Environm ent Engineering, Heilongjiang Institute of Science and Technology, Harbin　150027, China) Abstract: The setaram calorimeter, the contact angle gauge DCAT21, the surface tension apparatus and the Leica electronic microscope were used to study the natures of emulsified kerosene and kerosene and their effects on slime.

　　Batch flotation testswere carried out. The results show that the particle diameter of emulsified kerosene, the disper2 sibility in water, the wetting heatwith slime, changing contact angle and decreasing gas2solution interfacial tension and so on are all better than those of kerosene. The consump tion of emulsified kerosene is only one2third of that of kerosene when equivalent yields of clean coal are obtained. The flotation speed of emulsified kerosene is faster than that of kerosene, the yield of clean coal of emulsified kerosene is higher than that of kerosene by 7138 % and the ash content of clean coal of emulsified kerosene is lower than that of kerosene by 0198 % when equivalent amounts of the two reagents are used in the flotation p rocess. The study shows that flotation selectivity and efficiency of e2 mulsified kerosene are all higher than those of kerosene and the consump tion of reagent is lower than that of kero2 sene.

　　Key words: emulsified kerosene; flotation speed; flotation efficiency; consump tion of reagent

　　浮選是煤泥分選的很有效方法之一, 浮選使用的藥劑多為石油提煉過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品, 隨著石油資源的短缺, 人們越來越關(guān)注浮選藥劑的高效利用[ 1～5 ] . 在選煤廠中, 煤油是煤泥捕收的常用藥劑, 由于煤油與水不相混溶, 導(dǎo)致它在水中的分散性差, 制約著藥劑的高效利用, 于是人們提出用乳化的方法提高藥劑的利用率[ 6～9 ] . 在眾多藥劑乳化方法中, 超聲波是比較理想的手段之一, 本文以超聲乳化煤油為例, 研煤炭學(xué)報2008年第33卷究了乳化煤油的性質(zhì), 以及乳化煤油的浮選效果.

1　實驗設(shè)備及試劑

表1　測試儀器

Table 1　Test in strumen t 儀器用途儀器名稱型號測量精度生產(chǎn)廠家

潤濕熱測定Setaram微量熱儀C80 - D 011μW 法國Setaram公司

接觸角測定接觸角測定儀DCAT21 ±0101 mg 德國物理數(shù)據(jù)公司

粒徑測定　Leica電子顯微鏡S5Z - G 1 000倍北京泰克儀器公司

煤油的超聲乳化裝置見文獻[ 10,11 ]. 其中, 超聲波發(fā)射機的型號是UGD, 頻率為25 kHz, 功率為100W, 處理時間為1 min. 乳化劑為復(fù)合型, 用量為1 %. 制取的乳化煤油為水包油型(O /W). 實驗中使用的主要檢測儀器見表1.

2　實驗結(jié)果及討論

211　乳化藥劑的粒徑及分散性

　　取不同比例煤油和水的混合物, 加入乳化劑, 用超聲波進行處理, 得到乳化煤油. 把超聲乳化后的煤油用微量注射器取出, 滴在載玻片上攤開, 并蓋上蓋玻片, 迅速放到顯微鏡下觀察, 拍照, 將得到的數(shù)碼

表2　不同油水比的乳化煤油粒徑測量結(jié)果

Table 2　The mea sur ing results of particle d iameter of

emulsif ied kerosene in d ifferen t ra tio of o il2wa ter μm　

項　目 油水比 1∶1 1∶2 1∶3 1∶4

超聲乳化　2141 3167 4190 6122

乳化后加水2141 2159 2183 2195

　　照片用Sinp le PCI圖像識別軟件測量粒徑. Sin2 p le PCI軟件只能測出粒徑的平均像素, 還要用顯微鏡拍攝一張帶標(biāo)尺的照片, 用軟件測量單位長度的像素, 再用粒徑的平均像素除以單位長度像素, 即得乳化液的平均粒徑. 取油水比1 ∶1,1∶2, 1∶3, 1∶4的混合物, 制取乳化液, 測量粒徑, 不同油水比的乳化液粒徑測量結(jié)果見表2.為了考察乳化煤油粒度的穩(wěn)定性, 把油水比為1∶1的乳化煤油加水, 攪拌, 分別配制成油水比1∶2, 1∶3, 1∶4的乳化煤油, 并測量粒徑變化(表2)。由表2可以看出, 乳化液的粒徑與油水比有關(guān), 隨著水比例的加大, 乳化煤油的粒徑也加大, 由此看出乳化液中水的比例不應(yīng)過大, 本實驗中油水比為1∶1時乳液的粒徑小。而乳液的粒徑直接影響藥劑的圖1　藥劑在水中的分散 Fig11　Dispersion of reagent in water性能, 乳化藥劑的粒徑變小時, 藥劑分散的總表面積可增加百倍以上[ 12 ] , 而且提高了捕收性能和選擇性[ 13 ] 。 乳化后再加水, 乳液的粒徑變化不大，說明乳化煤油的穩(wěn)定性較好。 藥劑在礦漿中的分散性直接關(guān)系到藥劑的利用效率, 取油水比1∶1的乳化煤油、煤油各2 mL, 用注射器分別注入100 mL的水中, 觀察藥劑的分散情況. 乳化煤油注入水中立即分散, 而且均勻分散于整個燒杯, 煤油則浮在液面上, 分散效果較差, 用數(shù)碼相機把藥劑分散情況拍成照片, 藥劑在水中分散1 min時的照片如圖1所示.

212　藥劑與煤泥的潤濕熱測量使用

　　 Setaram C80 - D型微量熱儀測量潤濕熱, 煤樣來源于山東淄博礦務(wù)局, 經(jīng)粗碎、細碎, 并研磨至015 mm以下, 煤樣的灰分Aad = 25170 %. 每次實驗稱量煤樣0115～0120 g, 取潤濕液1 mL. 實驗的初始溫度定為32 ℃, 恒溫時間為2 h, 潤濕熱數(shù)據(jù)收集時間為3 h. 進行了煤與水、煤油、乳化劑、乳化煤油的潤濕熱實驗, 潤濕熱分別為21721 6, 41423 9, 11293 7, 51858 1 J /g. 90

第1期康文澤等: 超聲乳化煤油的浮選性能研究潤濕熱反映的是液體與固體的作用程度, 潤濕熱越大, 兩者的作用程度越大, 結(jié)合的也越牢固。由潤濕熱測量結(jié)果顯示, 乳化煤油與煤的潤濕熱加大, 乳化煤油是煤油、水和乳化劑的混合物, 但潤濕熱并不是3者簡單加和的平均值， 而是遠大于它們的平均值。 說明乳化煤油與煤泥的作用程度很大, 兩者結(jié)合的也很牢固[ 14 ] .

表3　不同油水比乳化煤油與煤的潤濕熱

Table 3　The wetting hea t of emulsif ied kerosene and

coa l in d ifferen t ra tio of o il2wa ter J /g　　

項　目

油水比

1∶1 1∶2 1∶3 1∶4

超聲乳化　51858 1 41418 6 31895 1 31454 5

乳化后加水51858 1 51370 7 41864 8 41476 8

　　為了研究乳液粒徑與潤濕熱的關(guān)系, 分別測量了表2中不同油水比的超聲乳化煤油、乳化后加水的乳液與煤泥的潤濕熱, 結(jié)果見表3.由表3可以看出, 無論是超聲乳化還是乳化后加水, 隨著水比例的加大, 乳液與煤的潤濕熱都是逐漸降低的。 這可能是由于乳液含水量過大時, 乳液逐漸表現(xiàn)為水的性質(zhì), 而且乳液的黏度也加大了, 導(dǎo)致乳液與煤泥的潤濕熱降低。 在相同油水比的乳液中, 乳化后加水的潤濕熱遠大于直接乳化的潤濕熱。 無論超聲乳化還是乳化后加水， 其煤油、水所含的絕對量是相同的, 煤油也均勻地分散于水中, 不同的是乳液中的油滴粒徑大小不同。 通過這一實驗看出, 油滴粒徑越小, 乳液與煤泥的潤濕熱越大, 乳液與煤泥的作用越充分。

213　煤泥接觸角的測量

表4　煤泥接觸角的測量結(jié)果

Table 4　The mea sur ing results of con tact angle of slime

煤泥類型未加捕收劑煤泥煤油捕收乳化煤油捕收

86123 88155 89199

86132 88176 89197

接觸角θ/ ( °) 86121 88164 89197

86140 88163 89198

86125 88147 89194

平均值θ/ ( °) 86128 88163 89197

　　使用煤樣來源于山東淄博礦務(wù)局，稱量煤樣10 g，在燒杯中配制成濃度50 g/L 的礦漿，煤油、乳化煤油(折合成煤油) 用量均為0196 g/ t 干煤泥, 攪拌時間為1 min，然后過濾煤樣，自然晾干，未加捕收劑的煤泥也要配制成礦漿，重復(fù)以上操作。 用DCAT21型接觸角測量儀測定煤泥的接觸角，不同情況下煤泥接觸角的測量值見表4。從試驗可以看出，未加捕收劑煤泥的平均接觸角為86128°，煤油捕收后煤泥平均接觸角為88163°，乳化煤油捕收后煤泥的平均接觸角為89197°。煤泥經(jīng)藥劑捕收后接觸角有一定程度的提高，但乳化煤油提高的很大。可能是由于乳化煤油在礦漿中的分散性好，與煤泥作用的幾率大，以及乳化煤油與煤泥的潤濕熱較大，與煤泥結(jié)合的較牢固，因而乳化煤油能更好地提高煤泥的疏水性。

214　氣液界面的張力

　　在機械攪拌的浮選機中，由于葉輪的高速旋轉(zhuǎn)使葉輪區(qū)形成負壓，使溶解在礦漿中的氣體出現(xiàn)過飽和現(xiàn)象，一些氣體分子克服水分子間的引力開始在某些地點濃集，氣體分子濃集到一定數(shù)量后即進行分子合并，突然從礦漿中析出，形成氣泡胚，氣泡胚形成要求的半徑Rmin越小，則氣泡胚就越容易形成，形成的氣泡也越多[ 15 ] , 即Rmin =

2γgl

K ( c - c1 )

=

2γgl

p - p1

,

式中, Rmin為氣泡胚的最小半徑, m; γgl為液- 氣界面的表面張力, J /m; K為亨利方程式中的常數(shù); c - c1為氣體的過飽和值, mol/m3 ; p - p1 為減壓數(shù)值, Pa. 可以看出, 當(dāng)氣體的過飽和量、減壓數(shù)值一定時, Rmin只與γgl有關(guān), 而且Rmin與γgl成正比關(guān)系. 氣液界面的張力降低, Rmin的數(shù)值變小, 氣泡胚就越容易形成, 氣泡的生成量將增大.實驗采用DCAT 21型表面張力測定儀, 它是將鉑絲制成的圓環(huán)掛在扭力天平上, 使環(huán)平面恰好與液面完全平行接觸, 測定掛環(huán)與液面脫離時的最大拉脫力進行數(shù)據(jù)分析, 得出氣液界面的張力值. 取8μL 91 煤　　炭　　學(xué)　　報2008年第33卷

表5　不同液體的氣液界面張力

Table 5　The ga s2solution in terfac ia l ten sion of

d ifferen t liqu id mN /m　

液體水煤油乳化煤油水中加煤油水中加乳化煤油

氣液界面

張力

70140 26194 30156 54157 41146 的煤油、乳化煤油, 分別添加到100 mL的水中,測量氣液界面張力的變化, 同時還測量了水、煤油、乳化煤油的表面張力, 結(jié)果見表5.由表5可以看出, 乳化煤油比煤油的氣液界面張力大, 這可能與乳化煤油較煤油的黏度大有

關(guān)。 但水中加乳化煤油的界面張力比加煤油的界面張力降低了24102 % , 這主要是由于乳化煤油加入水中的分散性較好, 對降低氣液界面張力有利. 從氣液界面張力的角度說明, 乳化煤油更有利于煤泥的浮選.

3　乳化煤油的浮選效果

　　為了驗證乳化煤油的浮選效果, 進行了小浮選實驗。煤樣同樣來源于山東淄博礦務(wù)局, 使用XFD型115 L單槽浮選機. 起泡劑為仲辛醇, 用量為0132 kg/ t; 煤油、乳化煤油(折合成煤油) 不同用量的精煤產(chǎn)率、精煤灰分曲線如圖2所示. 同時進行了浮選速度實驗, 起泡劑用量同前, 煤油、乳化煤油(折合成煤油) 用量均為0196 kg/ t; 浮選時間為6 min, 刮泡次序: 015, 110, 115, 210, 410, 610 min, 共分6次刮泡. 試驗所得浮選速度曲線如圖3所示.

　　由圖2可以看出, 乳化煤油的精煤產(chǎn)率比煤油的高, 而精煤灰分卻比煤油的低. 當(dāng)乳化煤油(第1點) 與煤油(第3點) 具有相同的精煤產(chǎn)率(6315 % ) 時, 乳化煤油的耗量只是煤油耗量的1 /3, 乳化煤油的節(jié)油效果明顯.由圖3可以看出, 當(dāng)藥劑耗量相同時, 乳化煤油的精煤產(chǎn)率曲線始終在煤油的產(chǎn)率曲線之上, 說明乳化煤油的浮選速度比煤油的浮選速度快. 當(dāng)刮泡為1 min時, 兩者的精煤累計灰分相同(7104 %) , 而乳化煤油的精煤產(chǎn)率比煤油的高出15133 %; 當(dāng)刮泡為6 min時, 乳化煤油的精煤產(chǎn)率為71138 % , 灰分為

7184 % , 煤油的精煤產(chǎn)率為64 % , 灰分為8182 %, 乳化煤油的精煤產(chǎn)率比煤油的高7138 % , 精煤灰分比煤油的低0198 %. 實驗證明, 乳化煤油的浮選效率和選擇性均比煤油高。

4　結(jié)　　論

　　(1) 在實驗范圍內(nèi)超聲乳化煤油的粒徑與油水比有關(guān), 隨著水比例的增大, 乳化煤油的粒徑增大;油水比為1∶1時乳化煤油的粒徑最小; 乳化煤油在水中的分散性優(yōu)于煤油在水中的分散性.

　　(2) 乳化煤油與煤泥的潤濕熱較煤油與煤泥的潤濕熱大; 潤濕熱與乳化煤油的粒徑有關(guān), 乳化煤油的粒徑越小, 與煤泥作用的潤濕熱則越大.

　　(3) 與煤油相比, 乳化煤油能更好地提高煤泥的接觸角; 也能更好地降低氣液界面的張力, 有利于提高煤泥的浮選效果.

　　(4) 當(dāng)獲得相同的精煤產(chǎn)率時, 乳化煤油的耗量只是煤油耗量的1 /3, 乳化煤油的節(jié)油效果明顯; 當(dāng)藥劑耗量相同時, 乳化煤油的浮選速度比煤油的浮選速度快; 當(dāng)刮泡為6 min時, 乳化煤油的精煤產(chǎn)率比煤油的高7138 % , 精煤灰分比煤油的低0198 %. 研究證明, 乳化煤油浮選的選擇性和浮選效率均比煤油高, 藥耗量比煤油低.

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